水溶性基质水杨酸软膏处方分析（完整文档）

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水溶性基质的水杨酸软膏处方分析3篇

【篇1】水溶性基质的水杨酸软膏处方分析

“油改水”环境下水性漆到底怎么样？
谓的水溶性漆是漆本身能溶于水，而成膜后又能抗水，水溶性读中所用的树脂有的溶于水，是由于树脂聚合物的分子链上含有一定量的强亲水性基团，例如含有按羧基、羟基、氨基、醚基、酰胺基等这些极性基团与水混合时多数只能形成乳浊液，它们的羧酸盐则可部分溶解于水中，因而水溶性树脂绝大多数以中和成盐的形式获得水溶性。
水溶性漆一般由水溶性树脂、水与各种助剂等构成，色漆品种还包括着色颜料与体质颜料。当在成膜聚合物中引进亲水的或水可增溶的基团便可获得水溶性树脂。故可制得多种水溶性树脂，如水溶性酚醛树脂、醇酸树脂、
氨基树脂与丙烯酸树脂等。目前水溶性漆主要用于金属表面，如电泳漆、水溶性烘漆与水溶性自干漆等。
这种漆的配制方法与其他的漆不同，它是先做成能溶于水的“油漆”，然后将它施工成膜后，再采取其他方法，使漆膜具有抗水性，以提供保护作用。

当前用以制造水溶性漆的油和树脂主要有以下几种类型，
1.水溶性丙烯酸树脂
用较多数量的丙烯酸或甲基丙烯酸与丙烯酸脂、苯乙烯等进行乳液共聚，在共聚终了时进行盐析，破坏乳液，将树脂盐析出来的固体树脂逐渐溶解，成为溶液状的水溶性丙烯酸树脂。
2.水溶性油
以甘油(例如亚麻仁油)与一定量的顺丁烯二酸酐进行双键加成反应，得到含有羧基改性油，以氨水中和就成水溶性油。
3.水溶性醇酸树脂
通常溶剂型醇酸树脂不溶于水，如果在其制备过程中使反应中止，树脂中就有未酯化的游离羧基，同样用氨水中和就得到了水溶性醇酸树脂。如果将树脂原料中的苯二甲酸酐部分或全部地用偏苯三甲酸酐代替，所得水溶性醇酸树脂的性能更佳。
普通涂料所用的醉酸树脂，酸值越低越好，而对于水溶性读用树脂，就要求酸值较高，以使与氨或胺类作用，制成具有能溶于水的树脂。
4.水溶性酚醛树脂
通常都是用松香改性粉醛树脂、丁醇能化酚醛树脂或酚醛树脂与干性油熬炼，再加入顺丁烯二酸酐改性，以氨水中和就成水溶性酚醛树脂。由于加了酚醛树脂，故性能比性油有所提高。
5.水溶性环氧树脂
通常溶剂型环氧酯是用干性油酸(如亚麻仁油酸)与环氧树脂进行酯化反应制成的。水溶性环氧树脂则必须能把亲水官能团合成到环氧树脂上去。一种方法是把用干性油酸酯化完全的环氧酯与顺丁烯二酸酯进行双键合成反应，用氨水中得到水溶性环氧树脂。另一种方法是使低当量的干性油酸与环氧树脂进行不完全酯化反应，再加入苯二甲酸与不完全环氧酯上为反应的环氧基在低温下进行半酯化开环反应，再用氨水中和树脂上由苯酐引入的羧基，就制成短油度环氧酯的水溶性树脂，它的耐化学性能很好。

编辑：双洲涂料 漆浯海

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【篇2】水溶性基质的水杨酸软膏处方分析

实验十四乙酰水杨酸的制备
【实验目的】
1.学习乙酰水杨酸的制备原理与方法。
2.了解一些药物研制开发的过程，培养科学的思想方法。
【实验原理】
乙酰水杨酸，又称水杨酸乙酸酯，即医药上的“阿司匹林”（aspirin）。这是一种应用最早、最广和最普通的解热镇痛药和抗风湿药[1]。它与“非那西丁”（phenacetin）、“咖啡因”（caffeine）一起组成的“复方阿司匹林”（APC）也是最广泛使用的复方解热止痛药。
在浓硫酸催化作用下[2]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐反应，水杨酸分子中的羟基被乙酰化，就生成了乙酰水杨酸：
CO2H
+
(CH3CO2O
H+
CO2H
+
CH3CO2H
OH
OCO
CH3

从反应类型上讲，属于酚酯的制备，但是其中的乙酸酐却不能用乙酸氯代替，原因在于水杨酸分子中德羟基亦很易与乙酰氯起反应。
由于水杨酸分子中既有羧基又有羟基，因此在反应条件下亦会发生分子间的缩合反应，结果生成少量高聚物：
O
CO2H
n
OH
n
H+
CH
H
O
+
(n-1H2O


可以利用乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而高聚物却不能溶于碳酸氢钠水溶液这种性质差异除去高聚物。

最可能存在于最后所得产物中的杂质是水杨酸，它的存在也许是由于乙酰化反应不完全，也许是产物在分离步骤中发生水解生成。无论如何，它亦能随着乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐、酸化时再一起结晶析出而混入最终产品中。但一般情况中，即使水杨酸存在也会由于它的相对含量小，在各分离步骤中或最后的重结晶过程中可以被除去。是否存在残余的水杨酸，可以用三氯化铁水溶液检验，观察是否形成深紫色配合物。
【仪器和药品】
仪器：锥形瓶（100ml）、温度计
药品：水杨酸、醋酸酐（新蒸）[3]、浓硫酸、饱和碳酸氢钠、三氯化铁（1%）、
浓盐酸
【实验装置图】

【实验步骤】
向100ml锥形瓶中加入2g(0.0145mol水杨酸、5ml(5.4g，0.053mol醋酸酐，摇动锥形瓶并加入5滴浓硫酸，继续摇动至水杨酸全部溶解后，在88~90℃的水溶液上加热约10min（期间不时摇动），放置冷却至室温，即会有乙酰水杨酸晶体析出。若无晶体析出。可用冰水冷却或用玻璃棒摩擦瓶壁促进晶体析出。当晶体开始析出时，加入50ml水，继续用冰水浴冷却直至析出完全。抽滤收集析出的晶体，用少量冷水洗涤，尽量将溶剂抽干。于空气中晾干后称重，得粗产物约2g。

将粗产物转移到250ml烧杯中，边搅拌边加入约25ml饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止（约需几分钟时间）。检验pH合格后抽滤、洗涤，除去聚合的副产物。将滤液慢慢倒入盛有用5ml浓盐酸和10ml水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，检验pH为强酸性，析出乙酰水杨酸晶体。用冰水浴冷却，使晶体析出完全后，抽滤收集晶体，并用洁净的空心塞挤压，尽量抽去母液，再用冷水洗涤2~3次，尽量抽去水分。将晶体取出，干燥后约得产品1.8g，计算产率。取几粒晶体于盛有约2ml1%三氯化铁溶液的试管中，震荡，观察有无颜色反应。为了得到纯度更高的产品，可用苯[4]重晶体。纯乙酰水杨酸为白色晶体。
【注释】
[1]aspirin的历史开始于18世纪。重要的是首先发现柳树皮的提取物是一种强烈的止痛、退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，共医用。但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔、食道及胃壁黏膜，故试图改进之。先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。1983年，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，既开始都以植物的粗提取物或民间药物出现，再由化学家分离出其中的活性成分、测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。
[2]催化剂除了浓硫酸外，亦可用浓磷酸。
[3]过量的乙酐除了促使可逆反应完全外，亦吸收生成高聚物副产物时产生的水。
[4]亦可用甲苯或乙酸乙酯作溶剂。
【思考题】
1.在浓硫酸的催化作用下，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸的机理是什么？高聚物副产物时如何形成的？
2.为什么在乙酰水杨酸晶体开始析出时要加入50ml水？

【篇3】水溶性基质的水杨酸软膏处方分析

乙酰水杨酸的制备

一、实验目的
1学习乙酰水杨酸的制备原理和方法；
2掌握搅拌、抽滤等基本操作。
二、实验原理

三、实验步骤
乙酰水杨酸的制备
在50ml干燥的锥形瓶中放置1.00g水杨酸；
2.5m1乙酸酐和3滴85%浓磷酸。振摇使固体溶解，然后用水浴加热，控制浴温在85～90℃，维持10min，其间用玻棒不断搅拌，待反应物冷却到室温后，在振摇下慢慢加入13～14m1水。在冰浴中冷却后，抽滤收集产物，用25毫升冰水洗涤晶体，抽干。将粗产物转移到100m1烧杯中，在搅拌下加入20m110％的碳酸氢钠溶液，当不再有二氧化碳放出后，抽滤除去少量高聚物固体。滤液倒至100ml烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入10mL18％盐酸，这时析出大量晶体。
将混合物在冰浴中冷却，使晶体析出完全。抽滤，用少量水洗涤晶体2～3次。干燥后称重，产量1.2g(产率67％。测定熔点。取少量产物进行下面的产物分析，假如对三氯化铁试验为正反应，产物可用甲苯或乙酸乙酯重结晶提纯。
纯粹乙酰水杨酸的熔点为135℃。
产物分析
在两个试管中分别放置不多于0.05克的水杨酸和本实验制得的阿司匹灵，再加入1m1乙醇使晶体溶解。然后在每个试管中加入几滴10％三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。
四、注释
1、加水分解过量乙酸酐时会产生大量的热量，甚至使反应物沸腾，因此必须小心操作。
2、乙酰水杨酸受热后易分解，测定熔点较难，也无定值，一般在132~135℃。
3、乙酸酐和浓磷酸具有很强的腐蚀性，使用时须小心。如溅在皮肤上，应立即用大量水冲洗。
五、思考题
1、在水杨酸的乙酰化反应中，加入磷酸的作用是什么?
2、用化学方程式表示在合成阿司匹灵时产生少量高聚物的过程。3、纯净的阿司匹灵对10％三氯化铁显示负反应，但是由95％乙醇重结晶得到的阿司匹灵有时却显示正反应，试解释其结果。





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